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本发明涉及掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了稀土氟化物纳米纤维和纳米带、稀土氟化物纳米粒子/高分子复合纳米纤维。本发明包括三个步骤:(1)制备Y2O3 : 5%Eu3+纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维,再进行热处理得到Y2O3 : 5%Eu3+纳米纤维;(2)制备YF3 : 5%Eu3+纳米纤维。将Y2O3 : 5%Eu3+纳米纤维用双坩埚法进行氟化处理,获得YE3 : 5%Eu3+纳米纤维;(3)制备YF3 : 5%Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维。将YF3 : 5%Eu3+纳米纤维与PVP和DMF混合得到纺丝溶液,再采用静电纺丝技术,制备出YF3 : 5%Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维。所述的YF3 : 5%Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的直径为276~362nm,长度大于1mm。该方法简单易行,具有广阔的应用前景。