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本发明涉及一种稀土配位聚合物晶体的制备方法,是针对稀土材料特征,采用在程序控温加热箱、反应釜内、在160℃状态下制备反应液,经抽滤、洗涤、真空干燥,从中制得稀土铈配位聚合物晶体,晶体尺寸≤0.25×0.23×0.20mm3,此制备方法工艺流程短,使用设备少,不污染环境,产物纯度好,达99.9%,产物收率高达86%,产物为晶体,可与多种化学物质匹配,化学物理性能稳定,力学性能好,可在光学材料、分子基磁性材料中应用,是十分理想的制备稀土配位聚合物晶体的方法。