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本发明提供一种亚稳态稀土镍基钙钛矿氧化物粉体材料的合成方法,属于无机非金属功能陶瓷粉体材料领域,具体地涉及一种通过使用具有助熔剂与异质子晶双重作用的添加剂,通过两个温度的热处理过程制备处于热力学亚稳定状态下的稀土镍基钙钛矿氧化物粉体材料的方法。所述添加剂材料优选碱金属卤化物,其使用可有效降提高材料合成的有效性与经济性。所制备亚稳态稀土镍基钙钛矿粉体材料的晶体结构为ABO3的钙钛矿结构ReNiO3:Re位为单一稀土元素或多种稀土元素的组合,其具有温致、氢致金属绝缘体相转变,热敏电阻,以及质子导体特性,在制备功能电子器件、传感器、燃料电池、热敏电阻、红外探测敏感材料等方面具有可观的应用价值。