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本发明属于稀土材料技术领域,具体涉及一类尺寸均一的Ln2O3 : RE3+和Ln2O3 : RE3+@SiO2单分散球形稀土氧化物纳米粒子的制备方法。Ln2O3 : RE3+纳米粒子呈球形,通过控制实验条件,可以在Ln(OH)3 : RE3+纳米球的外面包覆一层SiO2壳层;壳层的厚度可调,之后经过灼烧可获得Ln2O3 : RE3+@SiO2,其可以分散在水溶液中,形成一种稳定的水溶胶。本发明产品作为显影剂比临床上使用的有机染料具有更好的稳定性,不易分解,光稳定性好,比放射性元素更安全,在生物成像和荧光标定方面诱人的前景。本发明具有操作简单,重复性好,适用性范围广,制得的材料其物理化学性能稳定等优点。