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本发明公开了一种具有核壳结构的纳米氧化铈及其制备方法,属于稀土氧化物的制备技术领域。本发明的纳米氧化铈为球形核壳结构,颗粒的大小为400~1000nm,核的大小为200~700nm,比表面积为70~120m2/g。本发明利用可溶性铈的复合铵盐为前驱体,加入混合溶剂,再通过溶剂加热使氧化铈熟化,形成具有核壳结构的纳米氧化铈。本发明成本低,工艺简单,条件易控,同时为其它类似无机氧化物的合成提供了共性技术,其所得产品在纳米器件、催化、抛光等领域有着潜在的应用前景。