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本发明涉及一种Ni-Fe-Ce-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Ce-P合金及其制备方法,其特征在于:镀液以硫酸镍和硫酸亚铁为主盐,次亚磷酸钠为还原剂,柠檬酸钠、苹果酸和丁二酸为复合络合剂,尿素和硫脲为复合稳定剂,硫酸铵为缓冲剂,稀土化合物Ce(SO4)2,氨水和盐酸为原料。以前处理过的玻璃纤维为基体,利用化学镀技术制备玻璃纤维Ni-Fe-Ce-P合金。与现有技术相比,在镀液中加入Ce(SO4)2,不仅提高镀液的稳定性和利用率,而且提高了合金镀层中金属元素Ni的含量,并在合金镀层中引入了稀土元素Ce,大大降低了P含量,同时还能降低化学镀的施镀温度。制备的玻璃纤维有良好的导电性,可作为导电填料与电损耗吸收剂使用。