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本发明提供一种快速制备具有NaZn13型结构的稀土铁基化合物(稀土铁基化合物的化学组成为La1-xRExFe13-y-zMySz,其中RE为单一或一个以上的稀土元素,0≤x≤0.4;M为单一或一种以上过渡族元素,0≤y≤1;S为单一或一个以上的Al、Si、Ga等元素,1.1≤z≤2.6)的高温热处理工艺。该工艺通过在高真空条件下,在1200℃~1400℃温度范围内,对铸态稀土-铁基化合物热处理半小时以上,直接获得了传统上需要热处理长达几周时间或通过复杂的快淬加短时退火才能形成的NaZn13型结构。该热处理工艺突破了传统意义上该类材料制备困难的瓶颈,简便易行,节能,省时且有利于进行批量生产。