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一种锂离子电池复合正极材料LiFePO4的制备方法,属于能源材料制备技术领域。其制备方法是将碳酸锂,2水合草酸亚铁,磷酸二氢铵,按一定的化学计量比配料,以稀土元素钇作为掺杂离子,加入碳的先躯体环氧树脂或酚醛树脂,以无水乙醇为介质球磨,在惰性气氛中300-400℃预分解4-6小时后,冷却至室温,再次混合均匀后,在惰性气氛中600-700℃合成反应16-20小时,得到具有网状结构的含钇复合正极材料LiFePO4/C。依据本制备方法制备的磷酸亚铁锂具有较大的电子导电能力及比表面积,室温下首次放电比容量可达160mAh/g。