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本发明涉及透明性有机-无机共聚高分子网络稀土发光复合材料的制备技术领域,特别是一种稀土发光有机/无机杂化复合材料的制备方法,首先合成一种有机-无机共聚高分子,将硅烷偶联剂和单体在有机溶剂中进行聚合,加入另一种溶剂使产物析出;再将产物与可聚合无机组分在酸性催化条件下水解、缩聚,并在反应后期加入稀土发光活性中心和聚合物增塑剂;将溶胶倒入模具中,经过凝胶化、干燥即得到最终材料。本方法工艺步骤简单易行,所制得的材料具有良好的发光性能、透明性、成膜性、力学强度和化学稳定性,应用效果理想。