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本发明公开一种氯化物溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法,工艺流程包括:(1)制备酸性萃取剂溶液;(2)制备氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体;(3)制备酸性萃取剂皂化有机相;(4)氯化物溶液循环制作皂化有机相萃取分离氯化稀土溶液:把酸性萃取剂皂化有机相氯化稀土溶液装入萃取罐中,控制反应温度、时间,静止、分离上层的酸性萃取剂负载稀土有机相,达到对氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取剂的目的。分离的氯化物水相可循环用。采用本发明稀土萃取分离酸性萃取剂皂化有机相的制作方法,不仅工艺简单、而且氯化物水相可循环重复使用,减少化学物品对环境的污染,降低生产成本。