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本发明涉及一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法,属于凝胶纳米材料领域,所述金属凝胶以氧二乙酸和叠氮酸根为原料,将其溶入DMF/H2O混合溶剂中;再在加热搅拌下,加入钴盐,得紫红色溶液;调节所述紫红色溶液的pH=5~6,继续加热搅拌,回流得反应液Ⅰ;加入可溶性稀土盐,继续加热搅拌,回流得反应液Ⅱ;趁热过滤,得澄清滤液;将所得滤液密封静置,得所述凝胶。本发明采用上述方法制备出一种超分子d‑f双金属配位聚合物金属凝胶;所用原料简单易得,工艺流程简单易控,便于工业化生产;性能优良,是较理想的软物质纳米材料。