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本发明公开了一种从掺钇立方相氧化锆粉末中制备氧化锆及氧化钇的方法,它包括以下步骤:钇锆碱熔合烧结,水洗转型除钠,酸化浓缩锆结晶,氧氯化锆重结晶净化,高温煅烧得高纯宝石级氧化锆,含钇母液浓缩结晶提锆,高钇母液净化,草酸沉定钇,煅烧得高纯宝石级氧化钇,本发明以掺钇立方相氧化锆粉末为原料,工艺过程容易控制,设备投资少,产品质量符合用户要求,其氧化锆质量高;生产过程单一稀土净化提纯容易,避免使用大量的昂贵萃取剂,原料中二氧化硅含量较少,整个工艺基本实现无废渣排放。在同等条件下,比任何一种单一生产高纯宝石级氧化锆或高纯宝石级氧化钇的方法成本低15-20%以上。