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本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用麦饭石、硅灰石、蒙脱土、钾石盐、萤石和钙芒硝多孔材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂氯化十八烷基三甲基铵在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾,催化活性助剂前驱物异丙氧化钪(III)、水合三醋酸铽、三氟甲烷磺酸铥(III)、碳酸镥水合物稀土金属有机化合物,催化活性中心组分前驱物普通过渡金属有机化合物二茂钛环取代水杨酸配合物、L‑天门冬氨基酸钼、碳酸锆铵和贵金属化合物四氯二水合铱,在乳化剂氯化双十二烷基二甲基铵作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。