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本发明公开了一种基于Michael加成反应的杂化发光材料及其制备方法,杂化发光材料的结构通式为,其中Ln=Tb3+,Eu3+或Dy3+;其制备方法包括:将4‑乙烯基吡啶‑2, 6‑二羧酸、含巯基的二氧化硅、乙醇和水加入到三口瓶中,调节溶液的pH值为6‑10,然后氩气保护下室温搅拌6‑24h,过滤,滤饼依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤,40‑80℃真空干燥4‑10h;将上一步中制备的产物分散到蒸馏水和乙醇的混合液中,加入稀土盐,调节溶液的pH为6‑10,室温搅拌2‑12h,过滤,滤饼依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤,40‑80℃真空干燥4‑10h。采用稀土配合物与无机基质通过稳定的化学键连接,实现了发光中心与无机基质在分子水平上的复合。该方法是一类制备杂化材料的普适性方法,可为其它杂化材料的合成提供参考。