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本发明公开了一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法,包括以下步骤:配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液;在等离子体发射光谱仪上得到十三种待测元素的分析谱线和检测范围;将稀土皂化废水进行预处理后,在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量;根据含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量,得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线。本发明采用稀土皂化废水在高含量氯化钠存在条件下,能够准确定量检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量,保障废水处理设施的正常稳定运行。