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本发明公开了含稀土离子掺杂LiGdCl4微晶的玻璃与玻璃薄膜的溶胶-凝胶制备方法,特点是其制备原料的摩尔百分组成为:乙醇铌:63mol%、硼酸三正丁酯:10-20mol%、氯化锂:8-12mol%、氯化钆:8-12mol%、稀土氯化物:1-3mol%,且氯化锂:氯化钆的摩尔比为1∶1,其中稀土氯化物为氯化铈、氯化铕或氯化铽中的一种。优点是溶胶-凝胶是一种低温湿化学法玻璃制备技术,通过先驱体原料的水解与聚合化学反应过程来获得玻璃与玻璃薄膜,因此在一定的液体粘度下可制备成薄膜材料,且低温的合成条件可有效地防止氯化物原料的分解与挥发。