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水热固相两步法制备微球Gd2Hf2O7粒子的方法,涉及一种稀土复合氧化物的制备方法,将Gd2O3、HfOCl2.8H2O原料按化学配比精确称取后,分别溶解于HNO3中配制成稀土混合溶液,其中氨水(NH3·H2O)作为矿化剂,控制反应釜中的pH值在10~13之间,在150~250℃的高温反应釜中反应时效为4、8、12、16h得到反应物,待反应完全后,经清洗、过滤,置于真空干燥箱80℃中干燥24h,再通过高温煅烧2h获得微球Gd2Hf2O7粒子。该方法制备的Gd2Hf2O7粒子具有形貌近似球形、晶粒分布均匀无团聚等优点,而且工艺简单,物相粒径控制容易,非常适合工业化生产,是一种应用前景广泛的粉体材料。