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本发明公开了稀土掺杂氟化物微纳晶-氟磷玻璃复合材料及其制备方法,涉及固体激光材料领域。本发明是由稀土掺杂氟化物微纳晶与氟磷酸盐玻璃按一定比例通过湿法球磨均匀混合后,在一定温度制度下进行热处理而制备的一种新型复合激光材料。该复合激光材料中含有质量百分比为70~95%的氟磷酸盐玻璃和5~30%的稀土掺杂氟化物微纳晶体。这种复合材料结合了稀土离子在氟化物微纳晶中良好的发光性能和玻璃本身的组分易于调整、低成本、易于大尺寸制备的优点。该微纳晶体-玻璃复合材料适用于做近红外波段的激光增益介质材料。