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本发明公开了一种红光/近红外光双色上转换发光纳米材料及其制备方法。该纳米材料包含由稀土化合物NaLu0.8-x-y-zF4 : Yb3+0.2Mn2+x, Er3+y, Tm3+z组成的纳米晶,所述纳米晶具有纯立方结构相,其中,0.05≤x≤0.2,0.001≤y+z≤0.1;其制备方法包括:将稀土混合离子盐加入到乙醇、水、油酸和氢氧化钠的混合液中,随后滴加入氟化钠水溶液,最后进行溶剂热反应,获得粒径约20nm、呈立方块状的产物。本发明具有制备工艺简单、成本低、产率高、生产易于放大等优点,并且所获产物具有分散性好、形状均一等优点以及高效红光/近红外光双色上转换发光特性,可望在生物标记领域得到广泛应用。