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本发明的课题在于提供从构成镍氢二次电池的正、负极活性物质分离、回收镍、钴及稀土元素的方法。为了解决上述课题,具有以下三个工序,通过获得含有镍及钴的硫化物和含有稀土元素的硫酸盐,从构成镍氢二次电池的正、负极活性物质含有物中分离镍、钴及稀土元素。(1)浸出工序,将正、负极活性物质含有物混合、溶解于硫酸溶液后,分离成浸出液和残渣。(2)稀土析晶工序,向该浸出液中添加碱金属的硫酸盐,获得稀土元素的硫酸复盐混合沉淀物和脱稀土元素液体。(3)硫化物原料回收工序,向脱稀土元素溶液中添加硫化剂,将其分离成镍及钴硫化物原料和残液。