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一种TiO2/NaYF4复合材料及其制备方法,涉及光催化技术领域,该复合材料光催化能力较高,价格低廉、安全无污染、稳定性较强。本发明公开了一种TiO2/NaYF4复合材料,其中,所述TiO2/NaYF4复合材料中的NaYF4为稀土掺杂的NaYF4,所掺杂的稀土元素包括敏化剂和激活剂;所述TiO2/NaYF4复合材料中的TiO2与所述稀土掺杂的NaYF4之间形成异质结结构。本发明公开的TiO2/NaYF4复合材料及其制备方法适用于半导体纳米材料光催化过程中。