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本发明公开了一种获得成分准确的Mn-Sb基合金制备方法,先将原料金属(Mn、Sb和稀土元素RE或高熔点元素M)粉末进行球磨,然后压制成具有一定形状、尺寸、孔隙度和强度的坯块,再按粉末冶金法制成一定化学元素组成的多元系合金RE-Mn-Sb或M-Mn-Sb。该法制备得到的最后合金的成分与预设目标成分基本一致(偏离度小于3%),成分均匀、致密度较高,而且根据需要还可通过不同的热处理工艺提高和改善其结构性能。我国有丰富的稀土资源和Sb矿产资源,推广应用本发明可高效利用稀土和Sb矿产资源,带来良好的经济效益,同时也能满足企业对金属合金产品的基本要求。