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本发明涉及一种制备La2Fe2S5亚微米棒的方法,属于稀土过渡金属硫化物制备技术领域。现有技术制备了La2Fe2S5粉体和稀土倍半硫化物Y2S3纳米纤维和Y2S3纳米带。本发明采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法,制备了La2Fe2S5亚微米棒。本发明包括三个步骤:(1)制备PVP/[La(NO3)3+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,采用静电纺丝技术制备;(2)制备LaFeO3纳米纤维,将PVP/[La(NO3)3+Fe(NO3)3]复合纳米纤维进行热处理,得到LaFeO3纳米纤维;(3)制备La2Fe2S5亚微米棒,采用CS2对LaFeO3纳米纤维进行硫化处理,得到结构新颖、纯相的La2Fe2S5亚微米棒,具有良好的晶型,直径为0.729μm~0.973μm,长度为2.26μm~4.24μm。La2Fe2S5亚微米棒将在高性能热电材料、磁性材料、陶瓷、无毒环保颜料等领域得到重要应用。本发明的制备方法简单易行,可以批量生产,具有广阔的应用前景。