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一种稀土掺杂上转换荧光纳米材料的合成方法:1)按照摩尔比Lu : Yb : Er : Gd=65 : 18 : 2 : 15,称取Lu2O3、Yb2O3、Er2O3和Gd2O3于盐酸中,蒸干,自然冷却至室温,加入甲醇将得到的产物溶解,得到RECl3溶液;2)将油酸、十八烯和RECl3在氮气保护下加热并保持在150-160℃,之后自然冷却至室温;3)将4mmol NH4F和2.5mmol NaOH的甲醇溶液加入到步骤2的体系中搅拌、加热至90-100℃;通入氮气,加热并保持在300℃,自然冷却至室温;4)加入过量的乙醇,静止后离心,去除上清液,重新加入乙醇,超声分散,离心收集沉积物后冷冻干燥。