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本发明公开一种用于形成镍钼稀土-二硅化钼复合镀层的电镀液及制备方法,所述用于形成镍钼稀土-二硅化钼复合镀层的电镀液按每升计算,含有镍盐为10~400g、含钼杂多酸盐为10~800g、络合剂为5~100g、氯化物为10~300g、稀土为0.05~6g、二硅化钼为5~60g、表面活性剂为0.01~0.9g,余量为水。其制备方法包括稀土盐溶液的配制、二硅化钼微粒的预处理、镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物-稀土盐混合液的制备和镍钼稀土-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备等4个步骤,得到的用于形成镍钼稀土-二硅化钼复合镀层的电镀液用于在待镀镀件上进行电镀形成镍钼稀土-二硅化钼复合镀层。