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本发明提供了一种通过改变配体的使用提高稀土掺杂上转换纳米发光材料发光效率的方法。该方法采用水热-溶剂热的方法合成,有机物配体是单羧酸类、二羧酸或多羧酸类、胺类等有机化合物,稀土离子与配体的摩尔比为2 : 1~1 : 100,NaOH与配体的摩尔比为0 : 1~1 : 1,采用水/乙醇、水/正丙醇、水/异丙醇、水/正丁醇、水/丙酮或水/乙二醇体系为溶剂,温度范围180~240度,反应时间2~24h,F-/Re值为4~12。本发明主要解决了合成上转换纳米发光材料多类配体的选择,稀土掺杂上转换发光效率的提高和水溶性上转换纳米发光材料的合成等问题。