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本发明涉及一种以纯六方相NaYF4为基质,掺杂Yb3+、Er3+离子的上转换荧光纳米晶的制备方法,属荧光纳米材料制备技术领域。本发明的目的在于发展一种上转换荧光材料纯六方相NaYF4 : Yb3+/Er3+纳米晶的溶剂热制备方法, 该方法基本特点是以油酸等有机溶剂作为反应溶剂,以氟化氨,乙醇钠,硝酸钇,硝酸铒,硝酸镱为原料,在聚四氟乙烯反应釜中于200℃/24h条件进行溶剂热处理自然冷却后,所得产物经离心分离后用去离子水和乙醇交替洗涤3次,制备出单一纯六方相的NaYF4 : Yb/Er纳米晶颗粒,其颗粒平均直径为80~100nm,平均长度为150~200nm,在980nm激发下表现出很强的上转换荧光特性,其主发射峰位于519nm,538nm,652nm。