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本发明涉及一种碘辅助镁共还原固相反应合成金属硼化物纳米粉体的方法。利用碘辅助镁共还原固相反应在温和温度下合成碱土、稀土金属六硼化合物及过渡金属硼化物、三元稀土六硼化合物，是一种普适方法。可以制备得到YB6，ScB6，CeB6，PrB6，NdB6，SmB6，EuB6，CaB6，SrB6，BaB6等，三元稀土六硼化合物以及过渡金属硼化物。