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一种高纯REB6纳米粉的制备方法,按以下步骤进行:(1)将稀土氧化物、氧化硼和镁粉混合,进行高能球磨处理,压制成块状坯料,将坯料置于自蔓延反应炉中加热引发自蔓延反应,得到稀土硼化物REB6弥散在MgO基体中的中间产物;(2)以稀硫酸为浸出剂,在密闭的高压釜中浸出中间产物,获得浸出产物,去除浸出液获得滤渣,经洗涤和干燥得到高纯REB6纳米粉。本发明原料成本低,操作简单,对工艺条件要求低,为工业化生产奠定了基础;所得的REB6粉末具有纯度高,粒度小,粉末活性高等优点。