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本发明属于属稀土磷酸盐纳米材料领域,涉及一种单斜结构CePO4纳米材料的合成方法,特别是采用低温、非模板剂及原料H3PO4可重复利用的合成单斜结构CePO4纳米材料的方法;将Ce(NO3)3·6H2O作为铈源溶于水中,加入H3PO4使反应体中PO43-/Ce3+的摩尔比为800~300,搅拌20~30分钟使其充分混合,转入水热反应釜中,在100~160℃温度范围内反应6~8小时,得到单斜结构纳米CePO4粉体。本发明材料制备方法简易,设备简单,合成温度低;原料H3PO4可重复使用,原料价格低廉,无需昂贵的表面活性剂作模板剂;具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度、重复性好等优点,是一种理想的绿色工艺。