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本发明公开了一种纳米晶结构的吸波复合材料及其制备方法。其特点是将 2-70重量份的稀土元素、5-98重量份的铁和0-25重量份微量元素,在氩气保护 下熔炼成铸锭,在温度700-1200℃热处理4-60小时后,将制备出的稀土-铁合金 在温度为0-700℃与氢气反应0.5-2小时,破碎成细小粉末或者将稀土-铁合金球 磨成细小粉末,将该粉末在温度500℃-1000℃氢化歧化-析氢再化合1-5小时, 再在温度400-600℃氮化2-40小时;或者在温度400-600℃直接氮化10-60小时, 制成具有纳米晶结构的稀土铁氮磁性粉末;将制得的稀土铁氮磁性粉末在温度 100-750℃加热分解5-60分钟,或者在温度100-400℃,通空气氧化0.5-3小时, 然后球磨制成不同含量的介电相稀土氮化物或稀土氧化物或稀土氮氧化物与软 磁相α-Fe和稀土硬磁相组成的三相耦合的复合材料。