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本发明公开了一种双季戊四醇的合成方法,将乙醛与甲醛的混合溶液加入水和催化剂的混合物中,反应,然后滤出催化剂,再在反应系统中加入碱溶液,得到双季戊四醇和三季戊四醇,然后从反应产物中收集双季戊四醇和三季戊四醇。催化剂由载体和活性成分构成,所说的活性成分选自稀土La的氧化物、Ce氧化物或碱土金属Mg的氧化物中的一种以上;所说的载体为大表面的介孔二氧化硅材料。本发明双季戊四醇的合成收率40~50%,同时可以得到非常重要的同系产品三季戊四醇,其得率20%以上;催化剂的用量为乙醛量的 0.01~5%,催化剂机械强度高,寿命长,可以直接在传统的季戊四醇生产装置上进行,具有良好的工业化前景。