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本发明公开了一种在氟两相体系中制备苯甲醛 的方法。它包括以下步骤:将稀土氧化物和全氟辛基磺酸按1∶ 6~8的摩尔比例溶于水中,并搅拌反应生成白色胶状物;将白 色胶状物水洗pH值为6~7,并真空干燥,得到全氟辛基磺酸 稀土金属盐;以全氟辛基磺酸稀土金属盐为氟代催化剂,常温 下溶解于全氟溶剂搅拌得到含催化剂的氟相;将苯甲醇和含催 化剂的氟相加入至反应器中,滴加等摩尔的69%硝酸进行氧化 反应,升温后再冷却分离,回收氟相;将分离后的混合液中和 并干燥得到苯甲醛。本发明具有工艺操作简单、催化剂用量少、 用环境友好的全氟溶剂作溶剂、催化剂通过简单的相分离就能 得到循环利用、反应转化率为100%和选择性超过99%等优点。