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本发明公开了一种络合分离稀土和铝的方法,具体为将乙酸、甲氧基乙酸、氨基乙酸、三氨基乙酸、甲基乙酸、羟基乙酸的一种或几种作为络合剂加入到含有稀土、铝的溶液中,并控制络合剂的加入量,通过调节络合溶液的pH值至5.6‑6.6,沉淀分离铝杂质,过滤洗涤获得纯净的稀土溶液和铝渣;然后往稀土溶液中加入氢氧化钠沉淀剂,控制沉淀终点pH为9.0‑12.0,获得氢氧化稀土沉淀物。络合物的加入能优先络合含有稀土、铝的溶液中的稀土,且不影响氢氧化稀土和氢氧化铝的沉淀,从而扩大了氢氧化铝与氢氧化稀土沉淀pH值的差异,实现了稀土和铝的高效分离。