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本发明提供了一种双核稀土配合物晶态材料及其制备方法和应用。所述双核稀土配合物晶态材料,由稀土(III)元素、配体2, 5‑二氟苯甲酸以及辅助配体1, 10‑菲啰啉构筑;所述双核稀土配合物的分子式为Ln2(2, 5‑DFBA)6(phen)2,结晶于单斜晶系P21/n空间群,晶胞参数是α=80~100°,β=93.562~113.613°,γ=80~100°,所述双核稀土配合物晶态材料可以作为检测人体血清和尿液中肿瘤标志物L‑犬尿氨酸(L‑kyn)的荧光探针。