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本发明公开了一种异四核f-f’同分异构和/或构型异构化合物的制备方法,包括如下步骤:步骤一、稀土前驱物的合成;步骤二、将步骤一合成的稀土前驱物在反应溶剂中搅拌至澄清,过滤,取滤液浓缩后用大量正己烷扩散,即可得到本发明所述的异四核f-f’同分异构和/或构型异构化合物。这种设计合成思路克服了常规方法中合成步骤复杂,且难以达到的高纯度和大批量生产的局限性,合成步骤简单、效率高、成本低、容易大规模生产。该材料可望应用于磁共振成像双重检测,X-射线中荧光转换细胞成像技术,多重信号检测,条形码识别以及生物成像纳米探针等领域。