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一种稀土含氧硫酸盐的制备方法,包括以下步骤:将硫酸铵颗粒溶于RE(NO3)3溶液中,搅拌形成均匀溶液,向均匀溶液中加入氨水,并持续搅拌调节溶液pH为7.0~9.0,得到悬浊液;RE为La~Eu,Gd~Lu,Y元素中的一种;将悬浊液进行水热反应,将所得水热化合物冷却至室温,获得冷却产物;将冷却产物进行清洗、分离与烘干,根据稀土元素不同,分别得到产物硫酸盐型稀土层状氢氧化物和无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物;将产物分别进行煅烧,制备出轻、重稀土元素的含氧硫酸盐。本发明技术方案绿色环保、简单易行,且制备重稀土元素含氧硫酸盐的方法不涉及传统方法必须涉及的含硫原料和产物,副产物仅为水蒸汽,对环境无污染。